2020年7月24日，湖南省地質(zhì)測試研究院和島津企業(yè)管理（中國）有限公司合作實驗室正式掛牌成立。短短半年時間，該院使用島津AOE+LCMS-8050、AOC-6000+GCMS-TQ8040NX等一系列高端質(zhì)譜，在環(huán)境新型污染物等領(lǐng)域與島津開展合作并取得豐碩成果。目前環(huán)境水中氯霉素類抗生素及有機磷農(nóng)藥殘留行業(yè)標準已經(jīng)成功立項，其中環(huán)境水中氯霉素類抗生素檢測已取得實質(zhì)性進展，采用在線固相萃取自動實現(xiàn)樣品凈化和濃縮，大大提高了樣品分析效率。
● 氯霉素類抗生素是什么？
氯霉素類（CAPs）抗生素主要包括氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考，這類藥物具有廣譜抗菌能力，常用于預防與治療動物疾。但CAPs在臨床上有較為嚴重的副作用：氯霉素會抑制人體骨髓造血功能從而引起 再生障礙性貧血癥和粒狀白細胞缺乏癥等疾病；甲砜霉素和氟苯尼考屬于新型氯霉素類廣譜抗菌藥物，為氯霉素的替代藥物，其對動物有胚胎毒性，用藥后還會出現(xiàn)厭食、腹瀉等不良反應。
● 氯霉素類抗生素的危害
水體中痕量CAPs檢測
水體中CAPs殘留的濃度通常在ng/L水平，無法直接分析。此次湖南省地質(zhì)測試研究院利用島津全自動在線固相萃取分析系統(tǒng)（島津AOE系統(tǒng)）這一檢測利器，建立一種簡便、快速、準確、超高靈敏度的環(huán)境水中氯霉素類抗生素的檢測方法。樣品無需復雜前處理，僅需離心過濾即可上機分析，17 min內(nèi)完成氯霉素類抗生素的上樣、富集、分離和測定。
圖1 AOE分析系統(tǒng)原理圖（雙SPE柱交替使用）
圖2 AOE和常規(guī)分析方法時間對比圖
● 方法學數(shù)據(jù)
該方法采用內(nèi)標法定量建立校準曲線，線性相關(guān)系數(shù)均達到或大于0.999；在三個濃度水平的重復性實驗中，保留時間和峰面積均表現(xiàn)出了良好的重復性，RSD分別不超過0.11%和9.04%。加標回收實驗中，各物質(zhì)回收率在85.0 ~123.0%之間，方法準確可靠。
表1 氯霉素類抗生素部分驗證數(shù)據(jù)匯總表
● 實際樣品分析
采用上述方法對多份環(huán)境水樣品進行檢測，其中氟甲砜霉素均有不同程度檢出，部分樣品檢測結(jié)果如下：
表2 樣品測試結(jié)果
圖3 河水樣品中MRM色譜圖
湖南省地質(zhì)測試研究院高級工程師 彭君博士
湖南省地質(zhì)測試研究院高級工程師彭君博士表示，在環(huán)境水中氯霉素方法開發(fā)過程中，島津AOE系統(tǒng)效果讓我深感震撼： 1）前處理非常簡單，分析效率和自動化程度非常高，樣品過濾即可上機分析，實驗中經(jīng)常出現(xiàn)儀器等樣品，限速步驟竟然在采樣環(huán)節(jié)；2）靈敏度非常高，3種氯霉素類抗生素定量限均在ng/L以下，輕松實現(xiàn)最初實驗設計要求。
最后，特別感謝島津分析中心的協(xié)助，相信有此分析利器，在后續(xù)行標推進過程中將取得更大成果！
致謝：感謝湖南省地質(zhì)測試研究院提供數(shù)據(jù)及圖片
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